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氮吹儀知識(shí)

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濃縮氮吹儀的操作方法及維護(hù)保養(yǎng)

發(fā)表時(shí)間:2016/7/27 10:34:11 閱讀次數(shù):

一、 目的

  規(guī)范濃縮氮吹儀操作程序,嚴(yán)謹(jǐn)使用氮吹儀,保證檢測工作的進(jìn)行,操作人員的人身安全和設(shè)備安全。

  二、 適用范圍

  適用于氮吹儀工作的使用操作。

  三、職責(zé)

  (1)操作人員按照本規(guī)程使用氮吹儀。

  (2)保管人員負(fù)責(zé)監(jiān)督使用操作是否符合規(guī)程,并定期維護(hù)測試。

  (3)科室負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)綜合管理。

  四、 操作方法

  1)準(zhǔn)備工作。

  操作人員使用氮吹儀之前,應(yīng)當(dāng)熟悉工程流程和步驟。快速濃縮要求掌握樣品量、氮?dú)饬魉佟⑺囟群歪樜恢g的平衡。使用不當(dāng),將會(huì)事倍功半,甚至污染樣品或造成樣品損失。同時(shí)要注意通風(fēng)櫥內(nèi)空氣的污染程度、氮?dú)饧兌取悠愤\(yùn)輸過程等環(huán)境條件。

  2)水浴操作

  (1)打開水浴電源開關(guān)。

  (2)設(shè)定水浴溫度。按溫度設(shè)定顯示板上的左邊第一個(gè)鍵,上排顯示“SP”,再按“∧”或“∨”,是下排顯示為所需設(shè)定的溫度值,再但左邊第一個(gè)鍵返回。通常水浴溫度應(yīng)小于溶劑沸點(diǎn)溫度2-3℃。

  3)氮吹儀操作。

  (1)將氮吹儀提升到最高位置,并鎖緊。

  (2)將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,試管底部處于支撐托盤上,記錄樣品所放位置。如果支撐托盤過低,則擰松支撐托盤中心環(huán)上的兩個(gè)定位螺釘。上升支撐托盤,直到試管底部位于托盤上,距定位架不低于15mm。調(diào)整支撐托盤,使狹縫對(duì)準(zhǔn)試管。再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤。

  (3)安裝不銹鋼針頭,直接套上即可。

  (4)打開氮?dú)馄浚{(diào)節(jié)流量計(jì)為氮吹儀送氣。氮?dú)庵恍栝_一點(diǎn)點(diǎn),否則壓力過大會(huì)把管路沖開。調(diào)節(jié)流量計(jì)至所需壓力。

  (5)降低針頭,直到針頭距離溶液表面6mm。調(diào)整:擰開配氣盤上的鎖緊螺母,針閥管便可上下滑動(dòng),調(diào)整好高度,擰緊鎖緊螺母。

  (6)打開所用樣品位的流量閥。打開流量閥時(shí),逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)1/8到1/6圈即可,不要旋轉(zhuǎn)幅度過大,以防針閥螺母脫落,安裝時(shí),應(yīng)按順時(shí)針旋轉(zhuǎn)。

  (7)濃縮樣品前,建議氮?dú)饪沾?-10min,以防氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體。

  (8)調(diào)節(jié)流量計(jì)到氮吹儀所需的流速。氮吹開始,用針頭上面的流量閥微調(diào)流速。并監(jiān)測供氣壓力,不得超過200Kpa。調(diào)節(jié)流量閥,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋,但應(yīng)防止飛濺。

  (9)連續(xù)汽化直至完成。根據(jù)非干性邊界點(diǎn)要求,必須監(jiān)測汽化,到達(dá)所期望的邊界點(diǎn)后移走樣品。

  (10)汽化完成時(shí),使用干凈的吸管,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭。

  (11)向上滑動(dòng)針閥管,從樣品定位架移走樣品試管。

  (12)汽化完成后關(guān)閉氣源。

  (13)關(guān)掉流量計(jì)和流量閥。

  (14)關(guān)掉水浴電源。

  (15 )卸下不銹鋼針頭。

  五、注意事項(xiàng)及維護(hù)保養(yǎng)

  (1)加熱介質(zhì)可以使用蒸餾水、去離子水和水浴加熱專用油。最好使用蒸餾水和去離子水,可以防止水浴壁上產(chǎn)生污垢。

  (2)水浴中的水建議一天一換,最長不超過一周。

  (3)每次使用針頭后都應(yīng)清洗,盡量減少針的污染。可使用有機(jī)溶劑沖洗、高壓消毒和索格利特萃取等技術(shù)。

  (4)浴底耐灰但不防水。絕不能將水浴浸泡在任何液體中,或放在可能發(fā)生浸泡的地方。

  (5)使用后登記使用記錄。


基本原理即是減壓蒸餾,可降低液體的沸點(diǎn),那些在常壓蒸餾時(shí)未達(dá)到沸點(diǎn)就會(huì)受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)就可以在分解之前蒸餾出來,“旋轉(zhuǎn)”可以使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。另外,在高效冷卻器(一般是冷凝管)作用下,可將熱蒸汽迅速液化,加快蒸發(fā)速率。應(yīng)用:萃取液的濃縮,有機(jī)物提取,色譜分離接收液的蒸餾。優(yōu)點(diǎn):蒸發(fā)速度相對(duì)較快樣品量大控制水浴溫度可控制熱量輸入真空度可控制整個(gè)過程可見,好控制缺點(diǎn):只能處理單一樣品需要清洗玻璃裝置 密封件壽命有限,需要定期更換樣品會(huì)泄露到空氣中,造成污染


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